1:打開儀器包裝,觀察儀器外表有無明顯損壞,如有損壞,及時(shí)與廠家生產(chǎn)售后部,廠家將及時(shí)安排并解決問題。
2:打開電腦包裝,將儀器和電腦水平擺放在試驗(yàn)臺(tái)上。以方便操作為宜。
3:將儀器隨機(jī)配的通訊電纜(232串口線)分別連接儀器后面通訊口和計(jì)算機(jī)后面的串口(232口),并將固定螺絲旋緊,防止長(zhǎng)時(shí)間使用后或者移動(dòng)儀器時(shí)接頭松動(dòng),造成儀器與電腦無法正常連接。
4:用隨機(jī)攜帶的工作站(光盤),將應(yīng)用軟件按照光盤的提示一步一步裝入電腦D盤。在桌面有KY-4Br圖標(biāo)。
5:按照如下配比配好電解液:9克溴化鉀(分析純)溶于25毫升蒸餾水,加入115毫升冰乙酸(優(yōu)級(jí)純)50毫升無水甲醇(分析純)。應(yīng)充分溶解并混合均勻備用。
6:打開電解池包裝和甘汞電極的包裝。
7:將準(zhǔn)備好的電解液分別從左到右依次加入到電解池的參考室,陽(yáng)極室,陰極室,注意電解液不要加得太滿(詳細(xì)見說明書)。將甘汞電極插入到電解池的參考室。
8:正確連接儀器電極線和電解池的四根電極,從左到右依次為甘汞電極(參考電極),測(cè)量電極,電解陽(yáng)極,電解陰極。把四個(gè)鱷魚夾分別夾住四個(gè)電極。
9:將鐘表電位器的補(bǔ)償電位調(diào)至570毫伏(時(shí)鐘為8點(diǎn)整)。
10:打開儀器電源開關(guān),將攪拌器轉(zhuǎn)子調(diào)至適當(dāng)轉(zhuǎn)速(電解池里電解液有輕微漩渦即口)。
11:此時(shí)準(zhǔn)備工作就緒,點(diǎn)擊圖標(biāo)KY-4Br,打開應(yīng)用軟件。
12:點(diǎn)擊聯(lián)機(jī),此時(shí)在計(jì)算機(jī)屏幕上應(yīng)該有一條綠色的基線。正常情況下此時(shí)基線的位置應(yīng)該在坐標(biāo)的zui下方(即信號(hào)值為負(fù)900左右),如果基線在坐標(biāo)零點(diǎn)附近也是可以的(根據(jù)甘汞電極的電位不同,基線位置會(huì)有所不同)。
13:此時(shí)用鐘表電位器來對(duì)基線的位置進(jìn)行微調(diào),如果基線在零點(diǎn)以下,測(cè)緩慢順時(shí)針旋轉(zhuǎn)電位器,使基線向零點(diǎn)移動(dòng),(如基線在零點(diǎn)以上,逆時(shí)針調(diào)動(dòng)),基線靠近零點(diǎn)后,停止調(diào)動(dòng),這時(shí)基線應(yīng)該是在零點(diǎn)附近的一條水平橫線。注:正常情況下,鐘表電位器的補(bǔ)償電位會(huì)在8圈到8圈半之間,不應(yīng)該太高,也不會(huì)太低。補(bǔ)償電位越低,儀器靈敏度越高,標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率越高,根據(jù)不同的樣品含量即控制指標(biāo),選擇不同的終點(diǎn)補(bǔ)償電位。
14:通過撥盤開關(guān),選擇電解電流,2毫安,5毫安,10毫安可選,(一般2毫安即可)。
15:這時(shí)在測(cè)量選擇控制菜單中選擇標(biāo)樣分析,輸入標(biāo)樣含量,標(biāo)樣體積,標(biāo)樣密度參數(shù)值。通過微量注射器將標(biāo)樣打入到電解池中,屏幕上會(huì)出現(xiàn)本次分析的峰行譜圖,出峰結(jié)速后出現(xiàn)分析結(jié)果對(duì)話框,注意看轉(zhuǎn)化率在80%以上就可以了。連續(xù)進(jìn)3-5針標(biāo)樣,轉(zhuǎn)化率平行就可以了。注:不同濃度的標(biāo)樣一定要選擇不同濃度的進(jìn)樣量,詳細(xì)見說明書。
16:標(biāo)樣做完后,保存一下標(biāo)樣文件。接著在測(cè)量選擇菜單中選擇樣品分析,將適當(dāng)?shù)臉悠愤M(jìn)入到電解池中,同樣在電腦屏幕上會(huì)出現(xiàn)本次分析的譜圖,并出現(xiàn)分析結(jié)果對(duì)話框,可以看到樣品的溴價(jià)溴指數(shù)值。